Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
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TEMA 6.- Contaminación atmosférica Contaminantes del aire. Análisis de compuestos inorgánicos. Análisis de compuestos orgánicos . PowerPoint PPT Presentation


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Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos. QUIMICA ANALITICA APLICADA. TEMA 6.- Contaminación atmosférica Contaminantes del aire. Análisis de compuestos inorgánicos. Análisis de compuestos orgánicos . Determinación de material particulado en aire.

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TEMA 6.- Contaminación atmosférica Contaminantes del aire. Análisis de compuestos inorgánicos. Análisis de compuestos orgánicos .

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Tema 6 contaminaci n atmosf rica contaminantes del aire an lisis de compuestos inorg nicos an lisis de compuest

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

QUIMICA ANALITICA APLICADA

TEMA 6.- Contaminación atmosférica

  • Contaminantes del aire.

  • Análisis de compuestos inorgánicos.

  • Análisis de compuestos orgánicos.

  • Determinación de material particulado en aire.


Tema 6 contaminaci n atmosf rica contaminantes del aire an lisis de compuestos inorg nicos an lisis de compuest

CONTAMINACION ATMOSFERICA

  • El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones de toneladas que rodea la Tierra y su composición es la de la Tabla 1

  • En la Tabla 2 se resumen los principales contaminantes gaseosos del aire


Tema 6 contaminaci n atmosf rica contaminantes del aire an lisis de compuestos inorg nicos an lisis de compuest

TIPOS DE CONTAMINANTES DEL AIRE

  • CONTAMINANTES INORGÁNICOS (1)

    • CO

      • La fuente fundamental es la combustión incompleta de cualquier tipo de combustible.

      • En menor proporción de fuentes naturales (volcanes o disociación atmosférica de los intermediarios del CO2 en la formación del smog) o ciertas industrias.

    • CO2

      • Solo se considera contaminante si su concentración esta por encima de 350 ppm.

    • Óxidos de S (SO2 y SO3)

      • El mas abundante es el SO2 que se emite a la atmósfera al quemar combustibles fósiles.

      • Se transforma en SO3 y otros óxidos .

        • H2S

          • Se localiza en plantas industriales de procesado de papel, de tratamiento de aguas residuales , altos hornos, ect.

    • Óxidos de Nitrógeno (NOx )

      • N 2O, NO y NO2.

      • Se obtienen al quemar combustibles fósiles.

    • Compuestos halogenados

      • Se incluyen todos los derivados de F Cl y Br

      • Los mas abundantes son : Cl2 , F-, HCl, freones y los pesticidas y herbicidas halogenados.


Tema 6 contaminaci n atmosf rica contaminantes del aire an lisis de compuestos inorg nicos an lisis de compuest

TIPOS DE CONTAMINANTES DEL AIRE

  • CONTAMINANTES INORGÁNICOS (2)

    • Metales e iones metálicos

      • Se consideran tóxicos, y se pueden encontrar en la atmósfera 27 metales , los mas peligrosos son : Hg, Be, Pb, Cd, Ni y Sb.

      • Hg : Es un líquido con alta presión de vapor. Llega a la atmósfera procedente de la volatilización en fusiones metálicas y en combustiones.

      • Pb : Procede fundamentalmente de la gasolina que contiene tetraetilplomo

      • Be : Se evapora y forma suspensiones , donde se utilizan herramientas de corte y molienda

      • Cd : Aparece asociado en la corteza terrestre al Pb y al Zn, por lo que aparece como contaminante en refino y fabricación de dichos metales

  • CONTAMINANTES ORGÁNICOS

    • Los hidrocarburos que contribuyen a la contaminación del aire contienen entre 1 y 5 átomos de C : alifáticos, olefinicos, aromáticos y aromáticos policíclicos.

    • Al combinarse con O3 , O2 , o compuestos intermediarios se transforman en aldehídos o cetonas (formaldehído y benzaldhido).

    • La degradación química de estos compuestos en presencia de óxidos de nitrógeno y radicales NO , da lugar a perxiacilos (PAN y PBN).

    • Otros compuestos orgánicos (volátiles) se obtienen de otras fuentes como: Refinerias, Centrales térmicas, Industrias Farmacéuticas, Industrias Químicas, ect..

  • MACROPARTICULAS

    • Dependen de la industria y del tipo de combustión

      • Al quemar cualquier combustible fósil se producen todo tipo de cenizas

      • Industria del cemento : carbonatos y silicatos

      • Industrias metalúrgicas: depende del proceso de refinado y procesado de metales.

      • En los altos hornos: C y carburo de hierro


Tema 6 contaminaci n atmosf rica contaminantes del aire an lisis de compuestos inorg nicos an lisis de compuest

ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGÁNICOS DEL AIRE

  • CO

  • Método de absorción

  • Método del pentoxido de yodo

  • Método fotométrico

  • Método de IR (continuo)

  • Método de la Hopcalita

  • Desplazamiento de vapor de Hg

  • CO2

  • Método del BaCl2

  • O3

  • Método del KI

  • Método del yodo

  • Método de la fenolftaleina

  • Culombimetría(continuo)

  • Quimioluminiscencia (continuo)

  • Método del trans-2-buteno

  • SO2

  • Método de West y Gaeke

  • Método del peroxido de plomo

  • Culombimetria(continuo)

  • Fotometría de llama (continuo)

  • NO2

  • Método de Griess-Saltman

  • Método del arsenito

  • Quimioluminiscencia (continuo)

  • Método fotométrico

  • H2S

  • Método del azul de metileno


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ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

  • METODOS DE DETERMINACION DE CO (1)

    • MÉTODO DE ABSORCIÓN

      • La muestra de aire se pasa por una disolución de Cu2Cl2 formándose el complejo Cu2Cl2(CO)2.4H2O.

      • El CO se determina midiendo la variación de volumen de la disolución

    • FOTOMETRÍA IR

      • El espectro de absorción IR del CO presenta dos máximos (4,67 μm y 4,72 μm ).

    • MÉTODO DEL I2O5

      • Se basa en la reacción : I2O5 + 5 CO ↔ I2 + 5 CO2

      • El aire pasa por un tubo calentado a 150-160 º, por un filtro de C que retiene hidrocarburos y por otro de bolas de vidrio impregnadas con ácido crómico que retiene ozono y óxidos de N.

      • El CO2 generado pasa por una columna de Ascarita previamente pesada y la diferencia de peso , permite calcular los mg de CO.

      • Para menos de 10 mg, se determina a partir del I2 desprendido fotométricamente o por valoración con tiosulfato.


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  • METODOS DE DETERMINACION DE CO (2)

  • MÉTODO DE LA HOPCALITA

    • Se basa en la oxidación catalítica de CO. La Hopcalita, una mezcla de óxidos (MnO2 y CuO).

    • La determinación se basa en la medida del volumen o peso del CO2 producido o en el aumento de temperatura que se produce al pasar la corriente de aire por dos lechos de Hopcalita, uno activo y otro inactivo.

  • MEDICIÓN CONTINUA POR DESPLAZAMIENTO DE VAPOR DE Hg

    • Se basa en que el CO puede generar vapor de Hg. La muestra de aire con CO pasa a través de óxido de mercurio a 210 ºC, donde se reduce , el Hg llega a la célula de absorción , y midiendo absorbancia a 254 nm, se calcula la cantidad de CO.

  • MÉTODO FOTOMÉTRICO

    • Se basa en la formación de un compuesto coloreado, al reaccionar el CO con la sal de Ag del acido p-sulfaminobenzoico en medio básico, con un máximo a 425 nm .


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • METODOS DE DETERMINACIÓN DE SO2

      • MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO

        • El aire que contiene el SO2 es burbujeado a través de una disolución de tetracloromercuriatode potasio, formándose el complejo estable dicloro-sulfitomercurato(II) : (HgCl2SO3)2-

        • El complejo se hace reaccionar con formaldehído y pararosanilina en solución ácida para formar el ácido coloreado pararosanilinmetilsulfónico, cuya absorbanciase mide a 548 nm.

      • MÉTODO CLÁSICO

        • El SO2 es absorbido en una solución acuosa diluida de peróxido de hidrógeno, después de su paso a través de un filtro para eliminar las partículas de polvo, y se transforma en ácido sulfúrico.

        • El ácido sulfúrico obtenido se valora con NaOH.

      • MÉTODO CROMATOGRAFICO

        • Por un procedimiento similar al anterior el ácido sulfúrico obtenido se neutraliza con NaOH y los iones sulfato se determinan por cromatografía iónica


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • METODOS DE DETERMINACION DE NO2

      • MÉTODO DE GRIESS-SALTZMAN

        • Se basa en la reacción del NO2 con ácido sulfanílico para formar un compuesto de diazonio, que reacciona con α-Naftilamina formando un compuesto azoico que absorbe a 550 nm

      • MÉTODO DEL ARSENITO

        • El NO2 se transforma en nitrito con arsenito sódico y forma un colorante azoico, por acoplamiento de sulfanilamidadiazotizada con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • METODOS DE DETERMINACION DE O3

      • COLORIMETRIA DE YODO

        • Se absorben todos los oxidantes sobre una disolución neutra con KI al 1 %.

        • El SO2 se retiene con un filtro de oxido de cromo, donde se transforma en sulfato.

        • La reacción es la siguiente: O3+ 3KI + H2O → KI3 +2 KOH + O2 .

        • Por cada mol de oxidante absorbido se libera un equivalente de yodo.

      • METODO DE LA FENOLFTALEINA

        • Se basa en la oxidación de la fenolftaleina en presencia de sulfato de cobre.

        • Se calibra con disoluciones H2O2.

        • Interfieren en la reacción SO2 y H2S y no interfiere NO2.

      • VALORACIÓN EN FASE GASEOSA CON TRANS-2-BUTENO

        • El trans-2-buteno reacciona selectivamente con O3.

        • El método consiste en eliminar todo el O3, determinar los oxidantes totales y calcular el O3 por diferencia

      • FIA CON DETECCIÓN ESPECTRO FOTOMÉTRICA

        • La determinación está basada en la difusión de gases, a través de una membrana permeable a gases, hacia una disolución que contiene un reactivo que interacciona con el gas difundido para asegurar su rápida retención.


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • MÉTODOS QUIMIOLUMINISCENTES

      • La quimioluminiscencia se produce cuando una reacción química genera una especie electrónicamente excitada, que emite luz cuando vuelve al estado fundamental o que transfiere su energía a otra especie que, posteriormente, da lugar a una emisión

      • DETERMINACIÓN QUIMIOLUMINISCENTE DE NO

        • El ozono procedente de un electrogenerador y las muestras de la atmósfera son arrastradas de forma continua al recipiente de reacción, donde se sigue el curso de la reacción luminiscente mediante un tubo fotomultiplicador.

        • También se determinan óxidos de nitrógeno de estados de oxidación superiores.

        • El contenido de dióxido de nitrógeno, NO2, en los gases de escape de los automóviles se determina por descomposición térmica del gas a 700 oC en un tubo de acero.

      • DETERMINACIÓN DE O3

        • Una determinación se basa en la luminiscencia producida cuando el analito (O3) reacciona con el colorante rodamina B, adsorbido sobre una superficie de gel de sílice activada. Respuesta lineal para [O3] = < 1 ppb – 400 ppb.

        • Otra determinación de O3 en fase gaseosa se basa en la quimioluminiscencia que produce cuando el O3 reacciona con etileno.

      • DETERMINACIÓN DE H2S Y SO2

        • La muestra se quema en una llama de hidrógeno para dar un dímero de azufre, que posteriormente se descompone emitiendo luz.


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • DETERMINACIÓN DE HALÓGENOS

      • La muestras se toman generalmente utilizando un borboteador con agua o NaOHen el caso de HCl o HF.

      • Para de macroparticulas que contengan haluros insolubles se usan filtros.

      • ANÁLISIS DE CLORUROS

        • Se determinan directamente en la disolución valorándolos con AgNO3 por los métodos de Mohr o Volhard.

        • Para concentraciones bajas, se utiliza la cromatografía iónica,electrodoselectivo o el método fotométrico de la orto-toluidina.

  • ANÁLISIS DE FLUORUROS

    • Los métodos mas usados para su determinación son fotométricos, basados casi todos ellos en la decoloración (disminución de la absorbancia) de colorantes como alizarina de circonio o hematoxilina-aluminio.


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES INORGANICOS DEL AIRE

    • DETERMINACIÓN DE METALES

      • Se encuentran en forma de macroparticulas, y se recogen usando filtros.

      • Casi todos los metales se determinan mediante técnicas de Absorción Atómica.

      • DETERMINACIÓN DE Sb

        • Las macroparticulas que contien Sb son retenidas en el filtro se disuelven con ácidos.

        • La disolución de Sb(V), se determina fotometricamente mediante la reacción con Rodamina B en la que se forma un complejo coloreado que tiene un máximo a 565 nm que se extrae en tolueno


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES ORGANICOS DEL AIRE

    Separación de

    Compuestos orgánicos en el aire

    • METODOS DE ANÁLISIS

    • Los contaminantes orgánicos del aire son muy diversos ,y se encuentran en estado gaseoso, o en forma de macropartículas, general-mente de tamaño inferior a 10 μm.

    • La toma de muestra debe estar diseñada de manera que atrape partículas de este tamaño.

    • Una vez tomada la muestra, a porción de materia orgánica se separa por extracción selectiva.

    • Un esquema general de esta separación puede ser el siguiente:

    Filtro con particulado

    Añadir éter +H2SO4

    Fase acuosa con ácido

    Fase orgánica con éter

    Añadir NaOH 5 N

    y extraer con éter

    NaOH 2 N

    Compuestos básicos

    Fase con NaOH

    Fase con éter

    Añadir H2SO4

    y extraer con éter

    Evaporar

    Compuestos ácidos

    Residuo neutro


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES ORGANICOS DEL AIRE

    • METODOS GENERALES DE ANÁLISIS

      • Los compuestos orgánicos procedentes de las tres fracciones de la separación anterior pueden ser :

        • A) Residuo neutro : Compuestos saturados, insaturados, aromáticos, oxigena-dos, halogenados, aromáticos policíclicos y compuestos no polares.

        • B) Residuo acido : ácidos carboxílicos no volátiles

        • C) Residuo básico : Aminas, hidrocarburos aromáticos N-heterocíclicos

      • Las técnicas utilizadas para la determinación de los distintos contaminantes pueden ser muy diversas dependiendo de los compuestos que se quieran determinar y de la fracción a analizar.

      • Los hidrocarburos aromáticos se pueden determinar por refractometría , o estos y los olefinicos por absorción en el UV.

      • Los compuestos con átomos de O o los halogenados se pueden determinar por absorción IR. Los hidrocarburos policíclicosarómáticos(PAH) suelen ser fluorescentes, y se pueden determinar porespectrofluorimetria.

      • La técnica mas usada es la cromatografía de gases, tanto para los compuestos gaseosos, como para los compuestos separados en las distintas fracciones.


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    ANÁLISIS DE LOS CONTAMINANTES DEL AIRE

    • OTROS METODOS DE ANÁLISIS DE CONTAMINANTES

    • ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

      • La región del IR medio, usando fotómetros con filtros de interferencias, es muy útil para medir la composición de los gases y de los contaminantes atmosféricos.

      • En la Tabla se muestran algunos ejemplos

    • FLUORESCENCIA DE RAYOS X

      • Por esta técnica se determinan :

        • Cloro

        • Sulfuros

        • Dióxido de azufre

      • La muestra de aire se pasa por un filtro

      • microporoso para partículas con discos

      • de papel de filtro impregnados con reactivos

      • que retienen a los tres gases:

        • Ortotoluidina retiene Cloro

        • Nitrato de plata retiene sulfuros

        • Hidróxido sódico retiene SO2

      • La determinación por fluorescencia de

      • rayos X se lleva a cabo sobre los discos


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