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UPLC/MS/MS を用いたハロ酢酸分析法開発 ○佐藤信武,津田葉子,小西泰二,江崎達哉 (日本ウォーターズ株式会社) PowerPoint PPT Presentation


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UPLC/MS/MS を用いたハロ酢酸分析法開発 ○佐藤信武,津田葉子,小西泰二,江崎達哉 (日本ウォーターズ株式会社) . ハロ酢酸分析法と課題. ◆分析法   告示法 : MTBE による抽出 → 誘導体化( ジアゾメタン法)  → GC/MS 誘導体化は煩雑な操作、発がん性を有する . ◆ 代替法案  1) IC/MS 法 :  2)ペアードイオン LC/MS(/MS) 法 :  3) LC/MS(/MS) 法 : . ハードウェアの変更が必要 他の分析項目との共用が困難 保持と感度の関係. 移動相条件と保持、イオンサプレッション .

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UPLC/MS/MS を用いたハロ酢酸分析法開発 ○佐藤信武,津田葉子,小西泰二,江崎達哉 (日本ウォーターズ株式会社)

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Presentation Transcript


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UPLC/MS/MSを用いたハロ酢酸分析法開発○佐藤信武,津田葉子,小西泰二,江崎達哉(日本ウォーターズ株式会社)


Uplc

ハロ酢酸分析法と課題

◆分析法

  告示法 : MTBEによる抽出 → 誘導体化(ジアゾメタン法) → GC/MS

誘導体化は煩雑な操作、発がん性を有する

◆代替法案

 1)IC/MS法 :

 2)ペアードイオンLC/MS(/MS)法 :

 3)LC/MS(/MS)法 :

ハードウェアの変更が必要

他の分析項目との共用が困難

保持と感度の関係


Uplc

移動相条件と保持、イオンサプレッション

LC/MSによるハロ酢酸類の分析における課題と対策

最適なカラムケミストリの選択

-極性化合物の保持が強い

-酸性移動相での化学的安定性が高い

-水系移動相でのDewettingを最小限

LC条件の最適化

-ギ酸濃度を最低限まで抑える

-無機イオンの影響を回避する保持


Uplc

無機イオンの影響、再現性、経時変化

①硝酸性窒素含有試料

  ハロ酢酸10ug/L + 窒素8mg/L

②無添加試料

  ハロ酢酸10ug/L


Uplc

まとめ

①最適なカラムケミストリで、3種類のハロ酢酸類について十分な保持が   

  得られる。

②硝酸性窒素8mg/L下の試料であっても、イオンサプレッションに

 よる感度低下はない(十分な保持)。

②同一バイアルからの繰り返し注入でも、MCAA,DCAA,TCAAともに

  感度低下はみられず、良好な再現性が得られる。

③硝酸性窒素含有の試料の同一バイアルからの繰り返し注入でも 

MCAA,DCAA,TCAAともに感度低下はみられず、良好な再現性が

  得られる。


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