Praktische Oefeningen deel II
Download
1 / 30

Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse - PowerPoint PPT Presentation


  • 161 Views
  • Uploaded on

Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse. 2009 - 2010. Doelstelling. Analyseren “onbekende” oplossing ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden:

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about ' Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse' - ania


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript

Praktische Oefeningen deel II

Semi-micro-

Kwalitatieve Analyse

2009 - 2010


Doelstelling
Doelstelling

  • Analyseren “onbekende” oplossing

    • ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum

  • De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden:

    - NH4+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sn2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+


Werkwijze
Werkwijze

  • Scheiden kationen in groepen door NEERSLAGVORMING(p. 19)


  • Nadien

    • elke groep verder opsplitsen

    • bevestigende proef op oplossing die nog slechts één kation bevat

    • controle van de gevonden kationen a.h.v. de bevestigende proeven door de assistent

      • NAAM van het bevestigende neerslag, complex, ... KENNEN

      • NAAM + LADING gevonden ION KENNEN


Praktisch
Praktisch

  • Eerste practicum :

    • NH4+ + groep I + IIa

    • Aanleren van de technieken

  • tweede practicum : groep II (a+b)

  • derde practicum : groepen III + IV

  • overige : alle groepen (X)


Quotering
Quotering

  • 2 ptn : goed aangetoond kation

  • 0 ptn : niet gevonden kation

  • -1 ptn : foutief kation

  • Na elk positief resultaat bij bevestigende proef:

  • naar uw assistent gaan

  • - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen


Veiligheid
Veiligheid!

  • Labojas + veiligheidsbril (continu!)

  • Handschoenen verplicht

    LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !!

  • Strenge toepassing

  • Niet in orde : -1 !


Veiligheidsfiches msds
Veiligheidsfiches (msds)

  • Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva<Documenten<Practicum<msds

  • De msds-fiches zijn gerangschikt per practicum

  • Deze kunnen geraadpleegd worden als voorbereiding op het practicum

  • De toxische chemische stoffen worden speciaal aangeduid


Handleiding
Handleiding

  • Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE

    • voor uitgebreide info zie theoriecursus

  • Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT

    • VOORAF LEZEN !!!

  • Hfdst 3 (p. 29-61): REACTIES achter het recept

    • STUDEREN per oefening

    • INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa. curios)

Begrijpen wat je aan het doen bent !


Uitvoering analyse
Uitvoering analyse

  • Glaswerk

    • elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif)

    • vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen

    • zuiver glaswerk op handdoek leggen

    • tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen (gedestilleerd water; desnoods HNO3)

    • na de oefening: alle glaswerk reinigen


  • Reagentia

    • HCl (sterk) + HNO3 (sterk) in flesjes op het glazen rek : stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten

    • ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking

    • OVERIGE: productenbak per 2 studenten

      • schema : zie hfdst 3 achteraan

      • plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!!

      • Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het labo

        (hfdst. II p. 14 punt 3 !)



Meest voorkomende bewerkingen p 15 17
Meest voorkomende bewerkingen (p. 15-17)

1) Neerslag vormen :

door toevoegen van reagentia

  • controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze helder is

  • controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de aanwezigheid van neerslag

    • een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een neerslag

    • in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!


Helder

Geen nslg !

Troebel

Wel nslg !


2) Neerslag affiltreren

(p. 15, demo : eerste practicum)

  • filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg

  • wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn!

  • Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en onder de oude filter steken; filtreren herhalen)

  • “nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter


1

2

3

4

5

6

Glazen staaf

Stompe kant !

7


nslg

filtraat

  • Affiltreren : doorblazen

  • met gummipeer


3) Neerslag wassen (p. 16)

  • meestal ged. water

  • doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!!

    • “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke proefbuis opvangen en indien helder, weggieten

    • indien waswater troebel is, dan de filtratie-procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!


4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16)

bvb. p. 22:

  • flb met nslg boven lege (zuivere) prfb

  • reagens op filter brengen

  • voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet beschadigen !)

  • reagens door filter laten lopen

  • laatste druppels met gummi-peer doorduwen


Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17)

  • Meestal na afscheiding van te bepalen ion

  • Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur!

  • Positief resultaat: ion is aanwezig

  • Twijfelachtig resultaat: slechte voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig


Gebruik van het recept
Gebruik van het recept

  • p. 19 : opsporen NH4+

  • p. 20 : scheiding in hoofdgroepen

  • p. 21 : onderzoek groep I

  • p. 22-23 : onderzoek groep II (a+b)

  • p. 24 : onderzoek groep III

  • p. 25 : onderzoek groep IV



  • Codes / afkortingen:

    • nslg : neerslag

    • WWB : warmwaterbad

    • prfb : proefbuis

    • flb : filtreerbuis

    • + : bijvoegen van

    • wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van de prfb in de oplossing

    • tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier

    • snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen

    • 2’ : 2 minuten


Gedestilleerd water !

WWB

wanden wrijven


  • Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen:

    • deel 1 : nslg op filter

    • deel 2 : filtraat in proefbuis

  • vervolg : verdere behandeling beide delen

    • noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!




ad