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利用气相色谱分析燃气烟气

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利用气相色谱分析燃气烟气. 气相色谱法基础知识.   气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。. 气相色谱原理.

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气相色谱法基础知识

  气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

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气相色谱原理

  气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

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气相色谱法的应用

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;

在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;

在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;

在农业上可用来监测农作物中残留的农药;

在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;

在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;

在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;

在航天中可用来自动监测飞船密封仓内的气体。

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气相色谱法特点
  • 高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
  • 高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
  • 高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
  • 速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
  • 应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
  • 所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
  • 设备和操作比较简单仪器价格便宜。
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气相色谱分类

1.按固定相聚集态分类:

(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。

(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2.按过程物理化学原理分类:

(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3.按固定相类型分类:

(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,

(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

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气相色谱法的常用术语及基本概念
  • 相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
  • 色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
  • 基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
  • 峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
  • 峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
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死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。
  • 死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
  • 保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。
  • 仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。
  • 基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。
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气相色谱组成
  • 气源包括载气、燃烧器、助燃气、气体的净化和流量控制系统;
  • 进样系统包括气化室和注射器等;
  • 色谱柱是气相色谱的心脏,它又分为装有填充剂的填充柱和非常细的毛细管柱;
  • 检测器;
  • 记录仪或电子计算系统。
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定性分析
  • 分析样品的判断和处理
    • 利用已知物对照定性
    • 利用文献保留数据定性
    • 利用化学反应定性
    • 与质谱、光谱分析结合定性
    • 利用检测器选择性定性
  • 保留值定性方法
    • 对比法
    • 作图法
    • 利用保留值定性
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保留值对比法
  • 保留值即保留时间,从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间。
  • 载气流速恒定的情况下,同一物质流经相同色谱柱的时间相同。
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定量分析
  • 峰面积测量法,根据谱峰的形状选择:
    • 峰高乘半宽
    • 峰高乘峰宽
    • 峰高乘平均宽
    • 峰高乘保留值
  • 自动积分仪
  • 求积仪
  • 剪纸称重
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峰高乘半宽

近似A’=1/2*W*h=0.94*A真实

  • 峰高乘峰宽

近似A’=1/2*W*h’=0.98*A真实

h’

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使用教程

GC102M气相色谱仪的使用热导池检测器视频教程:

http://video.qq.com/v1/videopl?v=2pcBu9jgqZi

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光谱分析
  • 光谱是复色光经过色散系统(如棱镜、光栅)分光后,被色散开的单色光按波长(或频率)大小而依次排列的图案。
  • 由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成.这种方法叫做光谱分析。
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质谱分析
  • 质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
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总结
  • 色谱:分析混合物组成物质成分。
  • 光谱:分析含有哪些元素。
  • 质谱:分析原子量、分子量。
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