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Synthèse de particules nanométriques d’aluminium: contrôle de la taille et de la chimie de surface par greffage d’agents organiques. Directeur de thèse: Jean-Yves PIQUEMAL Encadrants : Lorette SICARD, Claire MANGENEY, (Université P7/ITODYS) Encadrants ONERA: Mickaël SICARD,
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Synthèse de particules nanométriques d’aluminium: contrôle de la taille et de la chimie de surface par greffage d’agents organiques. Directeur de thèse: Jean-Yves PIQUEMAL Encadrants : Lorette SICARD, Claire MANGENEY, (Université P7/ITODYS) Encadrants ONERA: Mickaël SICARD, Christian MASSON Yasmine AÏT ATMANE 2e année DEFA/MAE Bourse ONERA JDD ONERA 28 janvier 2011
I. Contexte Nouvelle formulation du propergol solide Composition d’un propergol solide : • Polymère : polybutadiène 10-15% masse • Charge oxydante : perchlorate d’ammonium 60-70% masse • Charge réductrice : Al 15-20% masse La propulsion:
I. Contexte Par son pouvoir énergétique, la combustion des particules d’aluminium dans les moteurs à propergols solides permet d’accroître les performances des véhicules spatiaux. Chambre de combustion Al de taille micronique Pertes d’énergie
I. Contexte Diminution de la taille des particules d’aluminium en dessous de 100 nm Amélioration des performances énergétiques Les NPs d’Al augmentent la force de détonation
I. Contexte Synthèses par voies physiques Aujourd’hui: Electro-explosion d’un fil d’aluminium Ablation par pulses laser Vendues par des sociétés étrangères Incorporation difficile dans matrice de propergol pas de contrôle chimique de la surface Futur: Synthèses par voies chimiques Contrôle de la taille et de l’état de surface des particules 5
I. Contexte Amorceur polymérisation Polymère • Synthèse et caractérisation de NPs d’Al: • Contrôle de l’état de surface • Croissance de polymère Al Al Equipes: Nanomatériaux Surface colloïdes nanocomposites • Incorporation des NPs d’Al dans la matrice propergol • Évaluation des performances de ce nouveau composites Département: Énergétique fondamentale et appliquée
II. Protocole Décomposition de l’hydrure d’aluminium (1) Sous atmosphère inerte 3 LiAlH4(l) + AlCl3(l) 3 LiCl(s) + 4 AlH3(l) Ti(OPr)4 Al(s) + 3/2 H2 (g) AlH3(l) MEB (2) DRX (111) (200) (220) ( 311 ) (222) 200 nm un réseau « éponge » particules polydisperses Taille ≥100nm Aluminium métallique
II. Synthèse d’aluminium XPS : Analyse de surface Air AlM/Alox: 0,24 Argon AlM/Alox: 0,27 oxyde métal • Minimiser l’oxydation de surface de ces particules • Surface hydrophobe • Utilisation d’agents organiques
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface • Agents organiques
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 2. Formation d’aluminium? (111) (200) (311) (220) (222) Aluminium métallique
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 3. Effet sur la taille des particules? Kl Taille moyenne des particules = bcosq DRX: Estimation de la taille des cristallites, Formule de Scherrer Diminution de la taille des cristallites
Al-DDA -argon Al-DDA -air III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 3. Effet sur la taille des particules? 100 nm 100 nm Polydispersité 50 nm < Taille < 100nm
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 4. Modification de la surface des particules ? Analyse IR : Apparition de bandes caractéristiques des agents organiques Exemple: échantillon synthétisé en présence de dodécylamine Présence de DDA à la surface des particules d’Al uN-H u.a -air OH C-H
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface 4. Modification de la surface des particules ? Suspension dans solvant : Al Al-DDA-air Al-DDA-argon Particules en suspensions = surface des particules modifiée
III. Contrôle de la taille et de la chimie de surface nAl / nA.org= 20%
IV. Conclusions Obtention de particules de taille < 100 nm Adsorption de DDA, TriPP, TriOP, CF sous air Adsorption de CF et Diazo sous atmosphère inerte
V. Perspectives Poursuivre la caractérisation physico-chimique des particules : BET, XPS, granulométrie… Faire croître des polymères à la surface des particules Mettre au point une méthode de dosage de la proportion d’Al métallique et oxydé Etudier l’influence de l’ajout de germes de platine à différentes concentrations Mécanisme de décomposition catalytique d’AlH3
V. Perspectives Étudier le vieillissement des particules sous différentes conditions Évaluer les performances énergétiques Tester l’incorporation de nos particules dans la matrice propergol
Remerciements: ITODYS: F. Herbst, D.Montero, A. Adenier, S. Nowak, C. Connan L. Sicard, C. Mangeney, J-Y. Piquemal…. ONERA: M. Sicard, C. Masson, F. Ser, F. Cauty… Merci de votre attention